體積密度和氣孔率測定

一．??? ?實驗原理

孔隙率測試儀，材料的體積密度定義為不含游離水的材料的質量與其總體積（包括固體材料的實占體積和全部孔隙所占體積）之比。當不含任何孔隙時，材料的質量與材料的實占體積之比則為其理論密度。孔隙分開孔隙（與表面相通，又稱顯孔隙）和閉孔隙（不與表面相通）兩種，由粉末經燒結制備的陶瓷材料通常或多或少地含有這兩種孔隙。體積密度一般用稱量法來測定，氣孔率測定也可以借助于體積密度的測定來進行。

1．體積密度測定：按其定義，材料的質量不難精確測定，但其體積即使通過量具也不能準確測定，利用基于阿基米德原理的液體靜力稱量法，卻能很容易解決這一問題。由阿基米德定律可知，浸于液體中的試樣所受到的浮力等于該試樣排開的液體的重量，液體靜力稱量法是，將試樣浸沒于已知密度(d _L)的液體中，試樣用質量很小的細金屬絲懸掛于天平稱物端，要保證試樣完全浸沒又不與盛放液體的容器壁、底相接觸，盛放液體的容器由支架支撐住、不與天平稱盤接觸，稱出試樣浸于液體中時的質量W₂，另外稱出試樣在完全干燥狀態下在空氣中的質量W₁，浮力為W₁-W₂=V d _L ，試樣的體積V即可測出。對燒結致密程度高的結構陶瓷而言，開孔隙極少，可忽略，其體積密度可以下面原理公式表示：

d= =???????????? （ 式1）

式中W₂應為不計懸掛絲質量時試樣懸浮浸沒于液體中的質量，故實際稱量時應分別稱得試樣連懸掛絲一起懸浮浸沒于液體中的質量W₂^/和懸掛絲單獨懸浮浸沒于液體中的質量W_n ，W₂= W₂^/– W_n? ；當用電子天平進行液體靜力稱量時，運用去皮功能（TAR）可排除W_n后，直接稱得W₂。

用于浸漬的液體要求密度小于待測試樣，對試樣材料潤濕性好、不發生反應、不使試樣溶解或溶脹，常用蒸餾水、無水乙醇及煤油等，以水最為常用，故液體靜力稱量法有時稱作排水法。

當陶瓷或其它無機材料（如水泥制品、耐火材料）存在不可忽略的一定數量的開氣孔時，

式1中的V還需包括開氣孔的體積。為此測定時按有關標準規定，必須使液體浸漬進入所有開氣孔內，將試樣置于燒杯內放在插有抽氣口和注水口的真空干燥器中，抽真空至真空度小于2.66kPa，保壓5min排除開氣孔內空氣，然后在5min內緩緩注入浸漬液體（如蒸餾水）完全浸沒試樣，再保壓5min，將燒杯取出在空氣中靜置30min；用一飽和了浸液的毛巾小心地輕拭去已浸漬試樣表面多余的液體，注意不可將開孔中的液體吸出，立即稱量浸漬試樣在空氣中的質量W₃。體積密度的公式為：

d=????????????????? (式2)

2．氣孔率測定：氣孔率指材料中氣孔體積與材料總體積之比，開（顯）孔率、閉孔率則分別為開氣孔、閉氣孔的體積與材料總體積之比。由上述可知，

開孔體積V_開=，則開孔率P（開）=×100%　　??? （式3）

普通陶瓷（如墻地磚）工業生產中常以吸水率來表示開孔率大小，

吸水率P（吸）=×100%　?????????????????????????? （式4）

閉孔由于完全封閉在材料內無法測定其體積，可借助于體積密度的測定間接計算出。此時必須知道材料的理論密度d _T, 材料的理論密度數據可從相關文獻資料查得。如無現成數據時，對單一晶相的結構陶瓷，可用X射線衍射法測定晶相的晶胞參數，運用結晶化學知識，計算出晶胞體積，進而算出晶相的理論密度；對復相陶瓷，當不同晶相間化合作用很弱時，可用加和法求之；當不同晶相間存在不明化合作用時，在科研中還可用熱壓或熱等靜壓制備幾乎無氣孔的試樣，以其體積密度作為理論密度。可從下面式5、式6計算閉孔率P（閉）：

總孔率P（總）=×100%?????? （式5），式中d 為體積密度，d _T為理論密度；

閉孔率P（閉）= P（總）- P（開）????? （式6）。

對燒結致密程度高的結構陶瓷，其閉孔率近于總孔率，直接用式5計算即可。且習慣上以相對密度ρ=(d/d _T) ×100% 表示材料的致密化程度，并評價其燒結工藝。

三．實驗設備與器材

1． ?液體靜力天平，機械式天平或電子天平，精度0.1mg，量程 200g；

2． ?真空干燥器、真空計、帶三通旋塞的連接玻管、注液瓶、緩沖瓶、小型真空泵；

3． ?烘箱、小電爐、超聲清洗器；

4． ?燒杯、鑷子、小毛巾、細銅絲網；

5． ?蒸餾水。

四．實驗步驟

1．待測試樣（可用實驗七留存的試樣或其它試樣）作好編號標記，在超聲清洗器中清洗7—10分鐘，烘箱中于110℃烘干至恒重，冷至室溫后稱取各試樣在空氣中質量W₁ 。

2．浸漬試樣：試樣放在燒杯中（可多個一起放），對燒結致密程度高的結構陶瓷試樣，以蒸餾水浸沒試樣后，把燒杯在小電爐上煮沸5min后連水冷卻至室溫，即可進行液體靜力法稱重，試樣不需從水中取出；對需測開孔率的其它試樣，則將燒杯置于真空干燥器中，先抽真空再浸漬蒸餾水，依次逐一取出試樣，用一飽和了浸液的毛巾小心地輕拭去已浸漬試樣表面多余的液體，注意不可將開孔中的液體吸出，并立即稱量浸漬試樣在空氣中的質量W₃。

3．用鑷子小心地依次逐一把試樣放在液體靜力天平的盛物金屬絲網中，注意在放樣或取出樣時切不可將水灑在天平的稱量部位上，并確保試樣和絲網浸沒于水面下一定深度，且不與盛水容器的壁、底相碰；稱量浸漬試樣在水中的質量 W₂^/或W₂（用有TAR鍵的電子天平時），網重 W_n（不必每個試樣測，電子天平無須測）。各稱量精確至1mg。

4．將各試樣測得的數據代入上面各有關公式計算體積密度、開孔率，并按給定的理論密度計算總氣孔率、閉孔率及相對密度。蒸餾水密度d _L 取 1g/cm³ 計算，體積密度單位為g/cm³，

有效數字修約到三位，百分數修約到小數點后兩位。

五．注意事項

1．本實驗所用天平為精密天平，務必按規定方法細心使用；對機械杠桿式天平，放入、取出試樣和增減砝碼時一定要在天平關閉狀態下進行；為減少加砝碼的盲目性，可先用一般藥物天平對試樣的干重進行粗測；天平用后一定要卸去全部砝碼、游碼，旋鈕置于關閉態。電子天平要先預熱數分鐘，并檢查零點和TAR鍵，用后按off鍵。

2．為保證稱量的可靠性，應盡可能減少影響稱量準確性的因素；試樣取放必須用鑷子，從水中取出試樣必然會帶出少量水，數次后水位會有所降低，從而影響懸掛絲網排開水的體積，并影響浮力，故必須保持一定水位，適時用洗瓶少量補充水；取放試樣時不得將水灑在天平的稱量部位上。